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中国医科大学学报 ›› 2018, Vol. 47 ›› Issue (5): 402-405.doi: 10.12007/j.issn.0258-4646.2018.05.005

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基于气相色谱-质谱法的动物类中药材中1-甲基海因分布研究

袁慧雅1, 高利娜1, 刘国杰2, 徐恩宇1, 刘俊亭1   

  1. 1. 中国医科大学法医学院毒物分析教研室, 沈阳 110122;
    2. 中国医科大学公共基础学院化学教研室, 沈阳 110122
  • 收稿日期:2017-10-16 出版日期:2018-05-30 发布日期:2018-04-27
  • 通讯作者: 刘俊亭 E-mail:jtliu@cmu.edu.cn
  • 作者简介:袁慧雅(1988-),女,讲师,硕士.
  • 基金资助:
    国家自然科学基金(81671864,81601644);辽宁省自然科学基金(20170541031)

Gas Chromatography-mass Spectrometry Study of the Distribution of 1-Methylhydantoin in Medicinal Materials from Animals

YUAN Huiya1, GAO Lina1, LIU Guojie2, XU Enyu1, LIU Junting1   

  1. 1. Department of Toxicological Analysis, School of Forensic Medicine, China Medical University, Shenyang 110122, China;
    2. Department of Chemistry, School of Fundamental Sciences, China Medical University, Shenyang 110122, China
  • Received:2017-10-16 Online:2018-05-30 Published:2018-04-27

摘要: 目的 气相色谱-质谱法联合测定8种动物类中药材1-甲基海因的分布情况。方法 采用HP-5ms毛细管柱(30 m×0.25mm,0.25 μm)。程序升温,初始柱温为60℃,保持1 min,以20℃/min升温至260℃。进样口温度为265℃,离子源温度为230℃。对蛤蚧各个解剖部位进行测定,并同时测定蛤蟆油、乌蛇、海蛇、地龙、全蝎、阿胶和紫河车中1-甲基海因含量。结果 1-甲基海因在0.1~100.0 μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.999 2),平均加样回收率为96.82%,相对标准差(RSD)为0.9%。蛤蚧头、脊椎、骨骼肌、四肢、皮肤和尾部含量分别为0.74、1.21、4.04、1.28、0.84、40.28 μg/g;乌蛇和海蛇含量分别为2.84、10.43 μg/g;蛤蟆油中含量为4.45 μg/g。结论 气相色谱-质谱法能够准确测定动物类中药材中1-甲基海因含量;1-甲基海因为多种中药材共有成分,可能是蛤蚧、乌蛇、海蛇和蛤蟆油的共同药理活性基础物质之一。

关键词: 1-甲基海因, 蛤蚧, 蛤蟆油, 气相色谱-质谱法

Abstract: Objective To establish ahigh-performance liquid chromatography(HPLC)method for the determination ofthe distribution of 1-methylhydantoin(1-MH)in eight medicinal materials from Chinese animals.Methods The HP-5ms capillary chromatographic column (30 m×0.25 mm,0.25 μm)was used. The oven temperature was initially set to 60℃ for 1 min and then heated to 260℃ at a rate of 20℃/min. The inlet temperature was 265℃ and the ion source temperature was 230℃. Thematerials oviductusranae,zaocys,hydrophis, pheretima,scorpio,asinicoriicolla,and hominis placentawere analyzed.Results A good linear relationship was obtained in the range of 0.1-100.0 μg/mL,with a correlation coefficient of r=0.999 2.The average recovery of the method was 96.82%(relative standard deviation:0.9%). 1-MH was detected in the head,spine,skeletal muscle,limbs,skin,and tail of gecko at 0.74,1.21,4.04,1.28,0.84,and 40.28 μg/g. The content in oviductus ranae,zaocys,and hydrophiswas 4.45,2.84,and 10.43 μg/g,respectively.Conclusion This method can accurately determine the content of 1-MH in medicinal materials from animals. These results may demonstrate the common basis of the pharmacological activity of gecko,oviductusranae,zaocys,and hydrophis.

Key words: 1-methylhydantoin, gecko, oviducturs ranae, gas chromatography-mass spectrometry

中图分类号: 

  • R917
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